孜然又名枯茗、孜然芹、安息茴香。主要分布于印度、伊朗、土耳其、埃及、中國和前蘇聯的中亞地區，在我國主要產于新疆和甘肅河西走廊一帶。孜然為調味品之王，主要用於調味、提取香料等，是燒、烤食品必用的上等佐料，口感風味極為獨特，富有油性，氣味芳香而濃烈，孜然也是配制咖喱粉的主要原料之一。孜然的果實可入藥，具有醒腦通脈、降火平肝，祛寒除濕，理氣開胃，祛風止痛等功效，對消化不良、胃寒疼痛、腎虛便頻、月經不調均有療效。在食品、保健品、醫藥等方面被廣泛應用。亞臨界流體萃取技術用于孜然油樹脂的提取，對充分利用我國豐富的孜然資源，開發孜然的精深加工和綜合利用具有巨大的經濟效益和社會效益。

　　一、亞臨界流體萃取技術

　　亞臨界流體萃取是一項流體擴散分離萃取技術，與超臨界CO2萃取技術相比，具有操作壓力低、工序簡單、能耗低、投資少，易于工業化大規模生產等優點。能解決超臨界萃取設備容積小、造價高、耗能大、不易大規模工業生產的缺陷。與傳統溶劑法萃取相比，亞臨界流體萃取優點是常溫萃取、低溫脫溶，蛋白不變性，油脂不氧化，活性成分不破壞，溶劑易脫除，減少了“三廢”的排放。

　　二、亞臨界流體的定義.

　　溶劑在高于其沸點但低于其臨界溫度的溫度區間內，在一定壓力下以液態存在的狀態，我們定義為溶劑的亞臨界狀態，這也是氣體的液化狀態。以此狀態的溶劑進行萃取的工藝稱為亞臨界萃取工藝。

　　三、亞臨界流體的種類。

　　適合于亞臨界萃取的溶劑沸點一般在0℃以下，20℃時的液化壓力在0.8MPa以下（表壓）。如丁烷在大規模生產條件下的工作壓力為0.4MPa，萃取溫度為常溫或40度以下。

　　常用的亞臨界溶劑有：丙烷、丁烷、二甲醚，四氟乙烷（R134a）、液氨、水。

　　四、亞臨界流體萃取的基本原理。

　　溶劑物質的溫度高于其沸點時，以氣態存在，對其施加一定的壓力壓縮使其液化，在此狀態下利用其相似相溶的物理性質，用做物質萃取的溶劑為亞臨界萃取溶劑，其萃取工藝稱為亞臨界萃取工藝。適合于亞臨界萃取的溶劑沸點都低于我們周圍的環境溫度，一般沸點在0℃以下，20℃時的液化壓力在0.8MPa以下。在常溫和一定壓力下，以液化的亞臨界溶劑對物料進行逆流萃取，得到的萃取液在常溫下減壓蒸發，使溶劑氣化與萃取出的目標成分分離，得到（粗級）產品。氣化的溶劑被再壓縮液化后循環使用。萃余物中的溶劑也被回收壓縮液化重新使用。需要說明的是，溶劑從物料中氣化時，需要吸收熱量（汽化潛熱），所以蒸發脫溶時要向物料中補充熱量；溶劑氣體被壓縮液化時會放出熱量（液壓潛熱），工藝中大部分熱量可以通過氣化與液化溶劑的熱交換達到節能的目的。

　　五、設備條件

　　采用CBE-50L型亞臨界流體萃取成套實驗設備，河南省亞臨界生物技術有限公司制造，溶劑使用正丁烷。

　　六、亞臨界流體萃取孜然油樹脂工藝流程

　　孜然原料→粉碎→裝料萃取罐→抽真空→注入亞臨界流體正丁烷溶劑→逆流萃取（一定壓力、溫度、料溶比、萃取時間、萃取次數）→萃取液→減壓蒸發脫溶→溶劑回收（循環使用）→孜然油樹脂

　　得到的萃余物孜然粕可以進一步深加工利用。

　　七、操作要點

　　1、孜然原料

　　孜然粗脂肪含量不應低于15%，水分含量控制在8%以下。貯存環境應保持通風干燥，防止霉變。

　　2、粉碎

　　要求孜然粉碎粒度控制在30～40目之間，過大或過小都降低萃取效率。粉碎2～3遍，粉碎時間應盡量縮短，防止因設備升溫造成原料發熱及油脂析出，致使粉體粘結。若孜然原料粉碎后不能及時萃取，應采用塑料袋密封保存，以減少揮發物損失。

　　3、裝料

　　將粉碎后孜然原料裝入100目絹袋中封口，減少細粉外泄。

　　4、抽真空

　　將粉碎后的孜然原料裝入絹袋中封口放入萃取罐中，封閉萃取罐，打開真空泵將萃取罐抽到真空狀態。形成一定負壓，有利于溶劑與原料充分接觸。

　　5、通入溶劑

　　按比例注入正丁烷溶劑，原料與溶劑比例為65～96g/L，溶劑不得充滿萃取罐，防止加熱后設備壓強過高。

　　6、萃取

　　萃取罐屬于低壓容器，溶劑的通入和脫除都是間歇的，一般萃取2～3次，第1次浸泡60分鐘，第2次、第3次萃取時間減為30分鐘。通過萃取罐夾套進行熱水適當加熱溶劑，使萃取過程溫度控制在50～60℃，壓力維持在0.4～0.6MPa,在萃取過程中要嚴格控制浸提時間和溫度，防止溶劑在較高溫度下汽化，影響萃取效果。原料與溶劑比例為65～96g/L，孜然粕中殘油達到3%以下。

　　7、脫溶

　　萃取后將萃取液轉入蒸發罐中。然后再將正丁烷注入萃取罐，進行二次萃取，整個萃取過程共3遍。每次萃取的萃取液均打入蒸發罐進行蒸發，在蒸發罐底部夾層熱水的加熱下，萃取液中的正丁烷不斷氣化，氣化的正丁烷經壓縮機壓縮后通過冷凝降溫成為液態，回流到溶劑罐循環使用。當蒸發罐中的正丁烷完全氣化后，剩下的就是萃取的孜然油樹脂。

　　脫溶過程中，由于壓力降低使溶劑由液態變為氣態，從而實現溶劑與孜然油樹脂的分離，氣態溶劑再經壓縮機壓縮冷凝至液態，以達到儲存和反復使用的目的。當壓力降至0.15～0.10Mpa時，改為抽真空脫溶，并且重復多次，最終使萃取罐和分離罐的壓力都降至-0.10Mpa時，再破除真空，盡可能充分地回收溶劑，降低孜然油樹脂中的溶劑殘留。脫溶是一種吸熱過程，需要向孜然粕中補充一定量的熱量，提高溶劑蒸發速率，此時加熱溫度控制在60℃以下，減少熱敏性物質變性。

　　亞臨界流體萃取天然植物精油是一種極有前途的方法，能明顯提高萃取率、縮短提取時間，不破壞功效成分，具有高效、低耗、環保，應用前景廣闊天然植物精油提取的新技術。

作者：佚名　來源：中國油脂網